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高嶺土化學(xué)分析中吸附水的測定

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦機(jī)器

根據(jù)水分與礦物結(jié)合的關(guān)系,可以分為兩種形態(tài):吸附水和化合水。吸附水是試樣顆粒表面吸附的水分,存在于礦物的表面或孔隙中,形成很薄的薄膜,吸附的程度與試樣的性質(zhì)、粒度及空氣的濕度有關(guān)。

H2O-的測定方法只有重量法。

高嶺土化學(xué)分析方法原理試樣經(jīng)105℃烘干至恒量后失去的質(zhì)量即為吸附水含量。此方法適用于含量大于0.1% H2O-的測定。

②分析步驟稱取1.0000g試樣,置于恒量的稱量瓶中,輕輕晃動使試樣均勻平鋪于底部,半開瓶蓋,置于已升溫至105〜110℃的烘箱內(nèi)干燥2h。取出,蓋嚴(yán)瓶蓋。稍冷后,放入干燥器中,冷卻至室溫,稱量(稱量前微啟瓶蓋,使瓶內(nèi)壓力與大氣壓平衡)。再放入烘箱中,在相同溫度下干燥30min,取出冷卻,稱量,直至恒量。

化合水(H2O+)的測定:化合水包括結(jié)構(gòu)水和結(jié)晶水。結(jié)構(gòu)水是以化合狀態(tài)的氫或氫氧基存在于礦物的晶格中,結(jié)合得很牢固,當(dāng)加熱到一定溫度(300〜1300℃)才開始分解放出的水。結(jié)晶水以分子狀態(tài)(H2O+)存在于礦物的晶格中,與礦物結(jié)合的穩(wěn)定性較差。因此,只需加熱到較低溫度便可除去。因組成高嶺土的礦物不同,化合水的含量和釋放的溫度也不同。以此來確定高嶺土的用途,通常根據(jù)試樣的差熱曲線,有利于選擇加熱溫度,以保證化合水完全釋放。從而提高高嶺土加工設(shè)備的效率。

雙球管法已被列人國家標(biāo)準(zhǔn)方法。管爐法可將溫度升高至1100℃,保證水分能完全逸出。水分用高氯酸鎂或無水氯化鈣吸收,然后進(jìn)行稱量測定。

①方法原理試樣置于雙球管末端的圓球內(nèi),在高溫灼燒,逸出的水分凝聚于中部的圓球中,稱量,烘干后,再稱量,根據(jù)稱量差計算化合水含量。此方法適用于含量大于0.5% H2O+的測定。

②設(shè)備雙球管(長150〜200mm,管內(nèi)徑6〜8mm),細(xì)管長頸漏斗,有毛細(xì)玻璃管的橡皮塞。

③分析步驟稱取0.5000〜1.0000g試樣,通過細(xì)管長頸漏斗放于立置已稱量的雙球管末端的圓球內(nèi)。在雙球管開口的一端塞上有毛細(xì)玻璃管的橡皮塞,用浸過冷水的濕布纏住中間的空球,把管子放在水平的位置,使開口一端略向下傾斜,用噴燈從低溫到高溫灼燒裝有試樣的玻璃球,不時轉(zhuǎn)動管子,使之受熱均勻,以免玻璃球軟化下垂,并且不時向濕布處滴冷水,使逸出的水分充分冷卻。再強(qiáng)烈灼燒15min后,將末端玻璃球燒溶拉掉(不能把試樣流入玻璃管中)。取下,冷卻至室溫,把濕布及橡皮塞取去,用干布擦干雙球管外壁,稱量。

把帶水的玻璃管放入烘箱在105〜110℃烘2〜3h至干,取出,冷卻至室溫,稱量。

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