儀器分析方法在高嶺土檢測(cè)中的應(yīng)用

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

電感Q合等離子體發(fā)射光譜法：電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)法，也稱全譜直讀光譜分析法，因其具有線性范圍寬、可多元素同時(shí)測(cè)定、相對(duì)基體干擾較小等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于高嶺土化學(xué)成分的檢測(cè)。

陳永欣等(2008)使用高氯酸和氫氟酸混合消解高嶺土，除硅處理后，以加入基體匹配的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作校準(zhǔn)曲線，ICP-AES法同時(shí)測(cè)定高嶺土樣品中的Fe、Mn,Mg、Ca、Na、K6種組分。該方法用于分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值一致，均在允許誤差范圍內(nèi)，回收率為88%〜107%，精密度(RSD，n=12)為0.77%〜2.85%。與現(xiàn)行的單元素分析方法相比，該方法分析周期短，操作簡(jiǎn)便，適用于大批量高嶺土的商品檢驗(yàn)。

唐裴穎等(2009)將試樣經(jīng)堿熔后，采用全譜直讀等離子體光譜儀直接測(cè)定高嶺土中氧化鈣和氧化鎂含量。該方法簡(jiǎn)化了高嶺土用途樣品處理過程，分析結(jié)果較好。

謝敏等(2009)將樣品粉碎至300目后壓片制樣，直接用X射線熒光光譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，氧化鎂含量在0〜1.0%范圍內(nèi)時(shí)，校準(zhǔn)曲線的線性良好，RMS為0.02296%，平均回收率在90%〜110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.915%。該方法簡(jiǎn)化了樣品前處理過程，大大縮短了高嶺土生產(chǎn)線分析時(shí)間(檢測(cè)周期僅需20min左右)。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法：電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法是目前較有效的精確、快速測(cè)定方法，但由于低質(zhì)量數(shù)元素易受氬化物、氧化物等同質(zhì)異位譜峰的干擾而影響分析的準(zhǔn)確性。2010年聶西度等根據(jù)高嶺土中元素含量的高低在堿熔法后分別采用ICP-AES法和ICP-MS法進(jìn)行測(cè)定，加標(biāo)回收率為90.2%〜112.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.62%。表明該方法的準(zhǔn)確度、精密度均令人滿意。