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鋅的測定

時間:2014-05-27 11:16:58

作者:世邦機(jī)器

EDTA容量法:在pH 4―12的溶液中,鋅與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。鋅在pH5.5的乙酸―乙酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,可用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。鐵、鋁、錳、鉛等干擾元素可在硝酸二氯酸鉀分解試樣后,用硫酸銨、氟化鉀、乙醇和氨水沉淀分離,鐵、錳、鉛呈氫氧化物沉淀、鋁被氟化鉀掩蔽。銅的存在于擾測定,使鋅的終點不明顯,可在滴定前加硫氰酸鉀和碗代硫酸鈉,使銅沉淀為硫氰化亞銅以消除其斑響,如銅量很高時,應(yīng)將銅除去后,再進(jìn)行鋅的測定。

鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中滴定鋅時,應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的pH為5.5,pH大于6時,二甲酚橙呈紫紅色,影響滴定終點。

主要試劑,硫酸銨:固體。 氟化鉀溶液:20%。

乙酸―乙酸鈉緩沖溶液 pH5.5 溶解乙酸鈉(NaC2H302?3H2O)200g于水中,加冰乙酸10ml,用水稀釋至1000ml,用pH計檢驗其pH值。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取金屬鋅2.000 g用1:1鹽酸40ml溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻,此溶液1mi含2mg鋅。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol/L 稱取EDTA二鈉鹽溶解于水中,稀釋至:1000ml,搖勻 標(biāo)定:吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml于250ml燒杯中,加硫酸銨2:g,攪拌溶解后,加水約80mi,加甲基橙1滴,然后用1:1氫氧化銨中和至溶液由橙色剛變黃色。加乙酸―乙,酸鈉緩沖溶液20ml,二甲酚橙指示劑6滴,用0.025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至亮黃色為終點。標(biāo)定時需作空白試驗,計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋅的滴定度。

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