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鉛鋅礦的化學(xué)試驗(yàn)

時(shí)間:2014-05-27 11:16:58

作者:世邦機(jī)器

鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中對(duì)于含鋇的樣品,(不含大量鉛)二氧化硅沉淀灼燒后,需要用氫氟酸處理,但灼燒溫度不宜太高(800--850℃),以免硫酸鋇部分分解。洗滌沉淀時(shí),需要用乙酸銨溶液洗滌幾次,以分離鉛。

對(duì)于含砷、銻和汞的試樣,則宜先用酸溶,稱取0.5g試樣,放于250ml燒杯中,加鹽酸15ml,,硝酸5ml,加熱蒸千。加入高氯酸5ml,氫澳酸10m1,加熱至冒白煙數(shù)分鐘。冷卻,再加氫溴酸10ml,加熱至冒濃厚的白煙數(shù)分鐘,取下,冷卻。加鹽酸10m1,加熱溶解殘?jiān)?,?0ml水稀釋,過濾,用5%鹽酸洗滌沉淀。濾液用250mi容量瓶承接(留待與動(dòng)物膠凝聚硅酸后的濾液合并)。酸不溶物用氫氧化鈉熔融,動(dòng)物膠法測定二氧化硅。濾液合并于前酸溶濾液中,備作鐵、概鈣、鎂等項(xiàng)目的測定。

主要試劑:動(dòng)物膠溶1%將水100ml加熱至10―80℃,加入1g動(dòng)物膠,不斷攪拌至全部溶解。(新鮮配制)乙酸銨溶液10%。

分析手續(xù):準(zhǔn)確稱取試樣0.5g于光滑的瓷坩堝中,置高溫爐,由低溫升至600―650℃灼燒30分鐘。取出冷卻,將灼燒物刷人銀坩堝中/加入4 g氫氧化鈉(必要時(shí)可再加入1―2g過氧化鈉),置于高溫爐中,升溫至700―750℃保持10―15分鐘,取出,冷卻。將坩堝置于250ml,嬈杯中,加入乙醇3ml,;小心加入近沸的水20ml,迅速加蓋表皿,用稀鹽酸及水洗凈坩堝,立即加入鹽酸霉10ml,攪勻。置于沸水浴上蒸發(fā)至濕鹽狀。加鹽酸25ml,放置過夜。將燒杯置70--80℃水溶上保溫10―20分鐘,加入l%動(dòng)物膠溶液10ml,充分?jǐn)嚬?。并繼續(xù)在10―80℃溫度下保持10分鐘。取出,冷卻至室溫后,加入沸水20m1,攪拌,用快速濾紙過濾,濾液及洗液用250ml容量瓶承接,沉淀用1:4熱鹽酸洗滌,使鹽類溶解,將全部沉淀移至濾紙上,燒杯用一小片濾紙擦凈,再用1:4熱鹽酸洗4―5次,用2%熱鹽酸溶液洗8―10次。濾液用水稀釋至刻度,搖勻。備作鐵,鋁、鈦、鈣、鎂、錳、磷等測定用。

沉淀再用10%熱乙酸銨溶液洗滌6―7次,用2%熱鹽酸將乙酸銨洗凈后(濾液棄去),置坩堝中灰化,萑1000℃灼燒至恒重。

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