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鉛的測(cè)定EDTA容量法

時(shí)間:2014-05-26 10:19:11

作者:世邦機(jī)器

鉛鋅礦加工鉛鋅礦生產(chǎn)線中鉛在pH4―12的溶液中,EDTA;與鉛形成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物,其穩(wěn)定常數(shù)X:10xs.04,可作為鉛的絡(luò)合滴定劑。

雖然在堿性溶液中可以滴定鉛,但干擾元素甚多。通常在試樣分解后,經(jīng)硫酸冒煙,趕盡鹽酸和硝酸,加硫酸鈉溶液,使鉛呈硫酸鉛沉淀析出與鐵、銅、鋅、鉆。鎳、錳、汞、鉍等元素分離,將硫酸鉛溶于PH 5.4―5.9的乙酸,乙酸鈉緩沖溶液中,以CI~-PAN(或二甲酚橙)為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鉛。沉淀中央雜少量鐵,鋁,可加氟化鉀掩蔽。銻、鉍含量高時(shí),易水解夾雜于硫酸鉛沉淀中,銻含量不超過50rag時(shí),可在酒石酸存在下沉淀硫酸鉛,以消除其干擾。少量鉍亦可加酒石酸消除影響。試樣中含大量二氧化硅,影響乙酸―乙酸鈉溶液提取硫酸鉛,可在分解試樣時(shí),加入氟化鈉使硅或四氟化硅逸出。

使鉛不能完全被乙酸―乙酸鈉溶液提?。簩?dǎo)致結(jié)果偏低,因此,方法僅適用于不含鋇或含鋇很少的試樣中鉛的測(cè)定。對(duì)于含鋇量高的試樣,可改用鋇鉻酸鉛容量法測(cè)定。亦可將硫酸鋇鉛復(fù)鹽沉淀溶解于含有一定過量的EDTA的氨性溶液中,加熱溶解/然后在pH 5.4―5.9的乙酸鹽緩沖溶液中,用標(biāo)準(zhǔn)鉛鹽溶液滴定過量的EDTA, a―EDTA在酸性溶液中可1gs鉛置換;故大量鋇不干擾測(cè)定。

硝酸和鹽酸存在,影響硫酸鉛沉淀完全,需用硫酸將其完全;趕盡:硫酸冒煙的溫度不宜太高,時(shí)間也不宜過長(zhǎng),以免鐵、鋁,鉍等元素生成難溶性硫酸鹽夾雜在硫酸鉛沉淀中,影響分離。

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