高嶺土化學(xué)分析中氧化亞鐵的測(cè)定

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

在高嶺土化學(xué)分析中硅酸鹽巖石中Fe3+常與鋁伴生，而Fe2+常與鎂伴共生。測(cè)定亞鐵有助于確定硅酸鹽巖石的類型。測(cè)定亞鐵的試樣通常高嶺土加工設(shè)備粉碎加工至100目，然后加入丙酮或乙醇進(jìn)一步研磨至160〜200目。氧化亞鐵的測(cè)定方法主要有容量法和光度法。

重鉻酸鉀容量法內(nèi)容如下。

(1)方法原理試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸快速分解后，在硫酸_磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。

高嶺土化學(xué)分析中為了防止在分解試樣過(guò)程中Fe2+被氧化，在高嶺土設(shè)備中一般先加入近沸的硫酸，再加入氫氟酸，然后迅速加熱至沸。大量混合酸氣的存在能阻止空氣進(jìn)入以防Fe2+氧化。剩余的氟離子加入飽和硼酸絡(luò)合除去，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定。

(2)試劑氫氟酸，硫酸，飽和硼酸溶液，硫酸-磷酸混合酸，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,二苯胺磺酸鈉指示劑溶液。

(3)分析步驟稱取0.5000g試樣，置于鉑坩堝中，用水潤(rùn)濕，加入5mLHF，再加10mL近沸的(1+1)H2SO4，蓋上坩堝蓋，放在預(yù)先預(yù)熱的電爐上，加熱煮沸10min,取下，立即將坩堝放入預(yù)先盛有200mL含有25mL飽和硼酸溶液的新煮沸冷卻的水中，加入15mL硫酸-磷酸混合酸、2滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。