高嶺土加工技術中全鐵的測定的幾種方式

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機器

高嶺土中鐵的含量高低懸殊，與產(chǎn)地有關，需要按照實際情況選擇不同的方法。高含量鐵一般采用K2Cr2O7滴定法或EDTA滴定法，低含量鐵(5%以下)應采用磺基水楊酸光度法。含鐵高低決定了高嶺土用，和高嶺土生產(chǎn)線的建設。途重鉻酸鉀容量法已被列為國家標準方法(GB/T14506.5―1993)。EDTA容量法操作比較簡便。光度法對于ω(Fe2O3)<10×10-2的試樣尤其適用，方法簡便?；腔畻钏峁舛确ê?，10-鄰二氮菲光度法均是國家標準方法，原子吸收光譜法也常被應用。

(1)磺基水楊酸光度法

①方法原理在高嶺土化學分析中pH值為8〜11的氨性溶液中Fe3+與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的黃色絡合物，在波長425nm處有非常大吸收，顏色深度與鐵含量成正比，借以光度法測定鐵。此法適用于含量為0.05%〜15%三氧化二鐵的測定。②儀器及試劑分光光度計;鹽酸，氫氧化銨，磺基水楊酸溶液，三氧化二鐵標準溶液。③校準曲線移取 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鐵標準溶液(100jug/mL),置于100mL容量瓶中，加水至約50mL，加10mL200g/L磺基水楊酸溶液，搖勻，用(1+1)NH40H中和至黃色并過量4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用lcm或2cm比色皿，以試劑空白為參比，在波長425nm處測量吸光度。繪制校準曲線。④分析步驟移取5.0mL或10.0mL酸溶系統(tǒng)分析溶液(相當于10mg或20mg試樣)，置于100mL容量瓶中，加水至約50mL，加10mL200g/L磺基水楊酸溶液。以下步驟同校準曲線。

(2)1，10-鄰二氮菲光度法在高嶺土化學分析中Fe3+以鹽酸羥胺或抗壞血酸還原為Fe2+，在pH值為2〜9范圍內與1，10-鄰二氮菲生成紅色絡合物，于波長510nm處測量吸光度。此法適用于含量小于20%三氧化二鐵的測定。

(3)原子吸收光譜法

①方法原理在稀鹽酸介質中，于原子吸收光譜儀上，用空氣-乙炔火焰，于波長248.3nm處測量吸光度，進行鐵含量的測定。②儀器及試劑原子吸收光譜儀;鹽酸，三氧化二鐵標準溶液。③校準曲線移取 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL,16.00mL三氧化二鐵標準溶液，置于100mL容量瓶中，加入4mL(1+1)HC1,用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，于波長248.3nm處測量吸光度。繪制校準曲線④分析步驟移取5.0mL或10.0mL酸溶系統(tǒng)分析溶液，置于100mL容量瓶中，加入4mL(1+1)HC1。以下步驟同校準曲線，計算機直接給出鐵的含量。