赤泥樣品中鋁的回收

赤泥中的鋁元素主要存在于方鈉石型含水鋁硅酸鈉與伊利石中。它們與濃鹽酸反應，鋁元素以三價鋁離子的形式進入濾液 C 中。其反應方程式如下所示：

Na7.6(Al6Si6O24)(CO3)0.93(H2O)2.93+ 25.76HCl =7.6NaCl + 6AlCl3 + 6SiO2 + 0.93CO2 + 15.86H2O(4.10)KAl2Si3AlO10(OH)2 + 10HCl=KCl + 3AlCl3+ 3SiO2 + 6H2O大多數金屬離子都能形成氫氧化物沉淀，若沉淀的溶解度相差較大，就有可能通過控制酸度使之分離。

(1)壓濾的濾液 C 蒸發(fā)至 300ml，冷卻至室溫，放在定時恒溫雙向磁力攪拌器攪拌。此時利用數顯 pH 計測出溶液的 pH 值為 3.7。

(2)利用犁型分液漏斗往濾液 C 中緩慢勻速添加 0.1mol/L NaOH 溶液，通過顯示的 pH 值的變化來控制滴加的速度和流量。要想獲得很好的赤泥微粉就要進行赤泥加工，赤泥處理設備就是比不可少的了。當數據顯示為 3.8 時，滴加溶液換成0.01 mol/L NaOH 溶液，直到數據顯示為 4.8 時，滴加氨水溶液，溶液的 pH 值控制在 4.8～8 之間。

(3) 待反應溶液穩(wěn)定后， 取 10ml 上層液體放入電動離心沉淀機中離心 30 min取出清液往其中滴加 0. 1mol/L NaOH 溶液，沒有出現絮狀物質。此時記下溶液的pH 值為 5.2。

(4)壓濾溶液，濾液D 保留，方便繼續(xù)進行以下的反應。濾餅 D 洗滌烘干稱重并進行化驗分析。

濾液 C 蒸發(fā)主要是為了減少溶液體積，減少堿液的消耗量，提高鋁離子濃度提高反應效率。烘干的產物為白色不定型粉末，無臭，無味，稱重為 30.9542g。經過國土資源部東北礦產資源監(jiān)督檢測中心，采用德國生產的 D8X-射線衍射儀在 2θ=5～60°范圍內掃描測定， 確定晶體的晶型。以晶面間距 d 為主要判斷依據，衍射強度的相對值只作參考。試驗所得的衍射數據與(PDF33-0018)卡片所列的進行仔細核對的結果表明，產物與水鋁礦(Al(OH)3)數據幾乎符合。

氫氧化鋁中鋁含量的測定(參照 GB/T4294-1997)：稱取試樣約 0.5～1.0g，精確至 0.0002g，加入少量鹽酸(1+1)及 50mL 水溶解，定量轉移至 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管移取 10mL 試樣溶液，加水 20mL 及 c(EDTA)=0.02mol/LEDTA 標準溶液 30mL，加 4～5 滴百里酚藍指示劑，用氨水中和恰好成黃色(pH=3～3.5)，煮沸后，加入六亞甲基四胺溶液 20mL，使 pH=5～6。用力振蕩，用水冷卻，加二甲酚橙溶液 2 滴，用 c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+標準溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，加 NH4F 1～2g，加熱煮沸 2min，冷卻，用 c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+標準溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點，記下 Zn2+標準溶液的體積。平行測定 3 次取平均值。

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